как определить что пошли хвосты на колонне
Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне (Страница 1 из 15)
Чтобы отправить ответ, вы должны войти или зарегистрироваться
Сообщений с 1 по 20 из 291
1 Тема от Иван 2014-07-06 11:57:05
Тема: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне
Вопрос не редко обсуждаемый в личках, решено вынести сюда.
1 Контроль закипания кубовой жидкости
Можно определить на слух, можно поставить термометр в куб (а нужно ли?), можно ориентироваться по термометру в колонне, температура в момент закипания резко растет.. то есть, самым оптимальным способом получается контроль температуры в колонне. Тут можно пофантазировать и поставить электронный сигнализатор оповещающий о достижении заданного порога температуры. Но есть еще один, самый дешевый и самый доступный способ- свистулька от надувных шариков. Свистулька вставляется в атмосферную трубку и как только кубовая жидкость закипит, пары спирта начнут выдавливать воздух из колонны (выдох), весьма активно, чего достаточно для срабатывания свистка. то есть, колонна сама «позовет».
2 Контроль отбора голов
Основоные вопросы связаны с моментом начала отбора голов. Люди не редко наталкиваются на не вполне объективную информацию где предлагают греть колонну часами (работа сама на себя). Это неправильно.
На самом деле тут нет ничего сложного.
В процессе прогрева колонны кран отбора должен быть закрыт. Наблюдаем за термометром, фиксируем каждые 3 минуты температуру (в ОЗУ мозга). Температура будет неспешно подниматься, не забываем фиксировать. как только последние три записи в ОЗУ совпадут- колонна стабилизировалась.. можно приоткрыть краник и отбирать головы. Как и сколько отбирать описано в теме Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост но не стоит забывать, что это лишь теория и самым важным анализатором будет собственное обоняние.
3 Контроль обора тела
Если колонна стабилизированна, то есть выведена на свой опитимальный режим работы, нет серьезных скачков атмосферного давления, ничего особенного в контроле отбора тела нет. Весь погон температура будет стабильной до момента подхода хвостовых фракций. Чуть более подробно про атмосферное давление и температуру
4 Контроль подхода хвостовых фракций
Вариантов всего два. Отбирать по термометру в колонне постоянно принюхиваясь, а не проскосчило ли.. Если проскочит совсем чуток, дистиллят можно попортить серьезно. то есть, отбирать надо частями принюхиваясь. Но есть и более удобный способ. Достаточно установить второй темометр в 2/3 высоты колонны, запустив щуп прямо в насадочную часть. Температура на этом термометре будет выше температуры термометра установленного в верхней точке колонны, но также стабильной. Как только мы увидим повышение температуры, мы всегда успеем перекрыть краник отбора так, что ни одна капля хвостовых не проскочит в отбор. Прижимая (уменьшая) отбор мы можем «выжать» максимальное количество спирта, но лучше такие тренировки проводить на отдельных емкостях дабы не испорить весь погон.
Развивая тему отбора я ненавязчиво описал простейший алгоритм для установки электронной автоматики в колонну, более детального описания давать не буду по известным причинам, но пример приведу..
Между узлом отбора и краником отбора стоит простой электрический клапан на закрытие-открытие. Компаратор включен на нижний датчик колонны, как только температура поменяется в большую чторону, автомтаика закроет клапан перед краном отбора 
Лучшие методы отбора голов и хвостов самогона
Отбор голов, тела и хвостов самогона — основа основ перегонки. Без разделения на эти фракции брага останется брагой — “коктейлем” из спиртов, эфиров, других веществ и воды, с добавлением твердых частиц в виде остатков дрожжей и сырья. Каким образом вести отбор фракций и при каких температурах? Давайте разбираться.
Самогонный аппараты бывают разные. Если Вам посчастливилось купить самогонный аппарат (рекомендуем выбрать аппарат с ректификационной колонной марки Luxstahl 8m), то обязательно прочтите инструкцию и технические нюансы перегонки (они в обязательном порядке будут расписаны). Приемы работы с классическими дистилляторами и с колоннами (бражными, ректификационными) будут отличаться. Мало знать, как выбрать самогонный аппарат, нужно еще правильно разобраться в его работе. Тем не менее, физика процесса дистилляции будет примерно одинаковой для всех дистилляторов, поэтому температуры отбора голов, тела и хвостов будут примерно одинаковы. Отличаться в зависимости от типа аппарата будет лишь порядок действий для достижения и поддержания нужных температур.
Если же вы планируете сделать самогонный аппарат своими руками (или уже сделали это), то методы отбора будут также зависеть от типа конструкции дистиллятора, однако небольшая “притирка” на практике все же потребуется. Инструкции-то к нему производитель не выдаст.
Объемы отбора голов и хвостов самогона — величины варьирующиеся. Если отбирать их по минимуму — пострадает качество, если по максимуму — количество итогового напитка. Опытным путем винокуры находят свои параметры.
Однако существует некая “золотая середина”, которую проверило уже множество поколений ценителей домашнего алкоголя. Ниже о ее значениях и поговорим.
Как отделить головы и хвосты в самогоне
Итак, головы и хвосты — это фракции дистиллята. В “головах” сконцентрированы метанол, эфиры, ацетон и прочие неприятные вещества. Называется фракция так потому, что ее температура кипения самая низкая, и они первыми начинают капать в приемную емкость.
Как отделить головы и хвосты в самогоне? Головы закипают при температуре около 65 градусов (65-68°С). Соответственно, их отбор ведется при поддержании температуры на этом уровне. Обзаведитесь точным термометром, лучше, если он будет электронный. В случае с этой фракцией придерживайтесь правила: лучше отобрать лишнего, чем “пожадничать и рано приступить к отбору тела. Головная фракция значительно более ядовита, чем хвостовая.
Иногда при перегонке браги с получением спирта-сырца головы не отбирают совсем, поскольку не представляется возможным рассчитать необходимый объем для отбора. Однако мы все же рекомендуем отбирать хотя бы 50-100 мл, чтобы облегчить себе задачу при повторной перегонке. Там отбор голов уже будет вестись на основе расчетов по “абсолютному спирту” (подробнее об этом ниже).
Чтобы правильно отбирать головы и хвосты в самогоне, достаточно внимательно следить за температурой и поддерживать ее на нужном уровне, а также собирать жидкости в отдельные емкости. Помните, что при увеличении/уменьшении нагрева температура в системе стабилизируется не сразу, поэтому манипуляции с нагревом лучше проводить осторожно и понемногу.
Что же касается хвостов, то с ними все немного проще. Их приближение идентифицируют по крепости дистиллята на выходе. Рассмотрим все нюансы более подробно.
Все начинается с “головы”
Головы — это легкокипящая фракция эфиров, альдегидов, кетонов (ацетон) и метилового спирта. Все эти вещества кипят при температурах более низких, чем этиловый спирт, и являются в массе своей чрезвычайно ядовитыми.
Отбирают их следующим образом:
На видео рассмотрим отбор голов по жидкости на аппарате LUXSTAHL 6
А что с хвостами?
А хвосты начинаются тогда, когда крепость дистиллята в струе снижается до значения 45-35 градусов. Именно поэтому к концу отбора тела лучшим решением будет осуществлять сбор дистиллята не в основную емкость, а в небольшие баночки или пробирки. Идеальным вариантом является устройство непрерывного контроля крепости “попугай”. Если перегонка первая, и собирается сырец, то прекращать отбор тела можно при падении крепости до 30 градусов в струе. При повторной перегонке тело прекращают отбирать обычно на 45-40 градусах.
Как быть, если нет спиртометра? Если спирт горит в ложке — это еще тело. Если уже не горит, то отбор тела прекращают.
Таким образом, хвосты отбирают по остаточной крепости от 45-40 градусов в струе до 20-15 градусов в струе. Хвосты можно использовать для укрепления новых порций браги. Однако чаще всего “сбор хвостов” не оправдывает энергетических и временных затрат, поэтому их можно просто не отбирать.
Методы отделения голов и хвостов самогона
Вместе с водой и спиртом в браге содержатся другие вещества, многие из которых вредны для организма. К счастью, температура их кипения выше или ниже, чем у этилового спирта, поэтому с помощью дробной перегонки (разделения на фракции) можно не допустить попадания большинства опасных примесей в готовый продукт. Мы рассмотрим методы, позволяющие отобрать правильное количество хвостов и голов самогона, что положительно скажется на качестве дистиллята.
Внимание! Информация актуальна только для обычного самогонного аппарата, состоящего из перегонного куба и холодильника в форме змеевика, также возможно наличие сухопарника. Для аппаратов с дефлегматорами и прочими устройствами, имитирующими работу ректификационной колонны, параметры отбора хвостов и голов могут отличаться от изложенных здесь. Советую уточнить этот момент у конструкторов схемы, производителей или продавцов оборудования. Я не консультирую по коммерческим моделям аппаратов.
Теория
Количество вредных примесей зависит от сырья, воды, дрожжей, температуры, длительности брожения, конструкции самогонного аппарата и технологии перегонки. Даже в браге по одному и тому же рецепту концентрация вредных веществ может меняться каждый раз, но в домашних условиях анализ состава браги невозможен, поэтому приходится брать за основу примерные значения.
«Голова» самогона (еще называется «первач» или «первак») – начальная фракция с резким неприятным запахом. Содержит самые опасные примеси: метиловый спирт (много в зерновых и фруктовых брагах), ацетон, уксусный альдегид и другие. Благодаря тому, что температура кипения вредных веществ ниже, чем у этилового спирта, при перегонке они выходят первыми, следственно, можно не допустить их попадания в основной продукт.
Головы самые крепкие
Голову самогона нельзя пить или использовать для растирания. Эта фракция может пойти исключительно на технические нужды, но из-за неприятного запаха в большинстве случаев её просто выливают.
«Тело» – питьевая часть, основная цель самогонщика (второе название – «сердце»). В теории содержит только этиловый спирт и воду, но на практике в «теле» всегда есть другие примеси, поскольку при дистилляции чисто физически невозможно разделить выход на четкие фракции, в той или иной степени разные вещества с близкой температурой кипения всегда перемешиваются, выход получается «смазанным».
Для полного разложения на фракции нужна ректификация, благодаря которой можно получить чистый этиловый спирт. Недостаток метода – вместе с вредными примесями удаляются вещества, отвечающие за органолептические свойства напитка.
Это значит, что после ректификации вкус и запах самогона из разного сырья (сахара, зерна и фруктов) будет одинаковым, поскольку в напитке останется только этиловый спирт.
Следует помнить, что вред и польза многих веществ в дистилляте относительна. Например, сивушные масла заставляют печень активизироваться раньше, чем начинает действовать спирт, это защищает организм от губительного воздействия алкоголя.
Правильное разделение самогона на фракции при дистилляции на классическом самогонном аппарате позволяет убрать почти все вредные вещества, но оставить те, что отвечают за аромат и вкус напитка, чего нельзя сделать при ректификации.
«Хвост» самогона – третья фракция, кроме этилового спирта содержит сивушные масла, дающие неприятный запах, вкус и мутный цвет. Температура кипения сивухи выше, чем у этилового спирта, поэтому чтобы отделить хвост самогона, достаточно вовремя прекратить сбор основного продукта – «тела».
Хотя после дистилляции в «хвостах» остается много этилового спирта (до 40%), но попадание вместе с ним других веществ портит качество самогона, поэтому так важно вовремя закончить перегонку.
Хвосты можно перерабатывать, но обычно это не стоит потраченной энергии
В отличие от «голов», «хвосты» поддаются переработке, их можно добавить в новую порцию браги (непосредственно перед перегонкой) или очистить на ректификационной колонне. Перегонять «хвосты» второй раз на самогонном аппарате бесполезно, это не повысит качество!
Вопрос о том, сколько отбирать «голов» и «хвостов» – это компромисс между количеством и качеством самогона. Дальше мы будем пользоваться «золотой серединой» – параметрами, проверенными не одним поколением самогонщиков. Вы можете менять их по своему усмотрению как в одну, так и в другую сторону. Дальше я буду уделять внимание не конкретным цифрам, а способам подсчета.
Как отбирать голову самогона
Сначала брагу доводят до кипения. При появлении первых капель мощность снижают к минимуму, потом постепенно снова увеличивают нагрев, чтобы аппарат вышел на рабочий режим. Производительность зависит от конструкции и мощности плиты, средних параметров здесь нет. Нормой считается, когда самогон выходит холодным (температура приблизительно равна температуре охлаждающей воды). К этому нужно стремиться.
Методы отделения голов:
1. По сахару
Самый простой, но в то же время эффективный метод. Подходит в том случае, если известна сахаристость браги или количество добавленного сахара. Во фруктовой или зерновой браге сахаристость определяется специальным устройством – виномером (ареометром-сахарометром) перед внесением дрожжей.
Например, имеется 5 литров браги сахаристостью 20%, это значит, что общее содержание сахара – 1 кг (5*0,2=1). В расчёте предполагается, что 1 литр раствора по весу равен 1-му килограмму, на практике это не так, но на результат сама погрешность влияет мало, а подсчет упрощает значительно, поэтому советую не «заморачиваться».
С 1 кг сахара отбирают 60-100 мл голов. Желательно разделить это количество на две дистилляции, отобрав 30-50 мл выхода при первой перегонке и столько же во время второй.
2. По чистому спирту
Не всегда есть возможность узнать сахаристость до начала брожения. В этом случае первую перегонку делают без отсечения «голов», потом измеряют количество абсолютного спирта. Например, если получилось 6 литров дистиллята общей крепостью 63%, то в нем содержится 3,78 литра чистого спирта (6*0,63=3,78). Для упрощения подсчетов крепость этила принимаем за 100%, хотя получить абсолютный спирт можно только в лабораторных условиях.
При второй перегонке головную фракцию отсекают из расчёта 8-15% от количества чистого спирта. В нашем примере это 0,567 литра (3,78*0,15=0,567).
Одна из разновидностей этого метода – отбор 1% голов от объема браги, но в силу разных причин, связанных с брожением и концентрацией сахара, этот способ нельзя считать точным, лучше ориентироваться по абсолютному этилу.
3. По запаху
Подходит для опытных винокуров, которые могут определить головы самогона по неприятному запаху.
Выходящий из аппарата дистиллят периодически нюхают, растирая пару капель в ладонях, когда резкий запах пропадает, начинают отбирать «тело». Этим способом хорошо проверять правильность расчётов на основе сахара или спирта.
4. По температуре
Из-за особенностей конструкции самогонных аппаратов и разного состава примесей этот метод не всегда хорошо действует на практике. Рекомендую использовать только в крайнем случае. Привожу его для ознакомления.
Температура испарения «голов» – 65-68°C. Во время дистилляции при достижении температуры 63°C (термометр должен стоять на входе в холодильник) мощность нагрева резко уменьшают, чтобы плавно выйти на указанный выше температурный диапазон. Дальше отбирают «головы», пока из аппарата идут капли. Когда выход прекращается, поднимают температуру до 78°C и отбирают «тело» до температуры 85°С. Значения примерны и могут отличаться в зависимости от аппарата!
Как отделять хвосты в самогоне
Свидетельством появления хвостов является падение крепости в струе до 30-45 градусов. Чтобы не упустить этот момент желательно ближе к концу перегонки собирать выходящий из аппарата самогон в колбу или небольшую баночку, в которой просто сделать замер спиртометром (температура жидкости обязательно 20°C). Если крепость достаточно высокая, вылить дистиллят в общую емкость и снова подставить баночку.
При первой перегонке (особенно фруктовых и зерновых браг) можно собирать «тело» пока градус дистиллята не упал ниже 30%. При этом самогон иногда мутнеет, но ничего страшного, вторая перегонка, при которой началом хвостов считается крепость 40%, исправит проблему.
Большинство же самогонщиков предпочитают считать хвостами самогона всё, что имеет крепость ниже 40 градусов. Если спиртометра нет, самогон отбирают до тех пор, пока он горит в ложке.
Когда крепость выхода падает ниже минимума, перегонку прекращают, остановив нагрев, или продолжают собирать хвосты до 15-20%, но на это тратится энергия и время, что в большинстве случаев не оправдывает себя.
Отбор тела и хвостов в колонне при перегонке.
В процессе перегонки спирт сырца, у нас в колонне образуется два облака, облако голов, оно вверху и облако тела, спирта, оно внизу.
Как только иссякнет облако голов, потому что мы его отберем, на его место передвинется вверх облако спирта, а внизу окажется облако хвостов.
Между облаками спирта и хвостов будет зона перехода, которая будет состоять из смеси спирта и хвостов.
Чем меньше насадка, больше разделительная способность у нее, тем меньше зона перехода спирта и хвостов.
Идеальный отбор тела в колонне выглядит так.
Точка отбора находится строго в облаке спирта, не в зоне перехода, а то в самогоне будут хвосты.
Чтобы облако было определенных размеров и зона перехода не контактировала с узлом отбора, количество молекул спирта приходящих в облако должно быть больше или равно количеству молекул уходящих в отбор.
Если количество молекул приходящих в облако из куба будет меньше, то оно будет постоянно уменьшаться.
Чтобы наша насадка отсекала хвосты и не было большой зоны перехода, необходимо хорошо охлаждать ее.
Для этого нужно подавать флегму на насадку 3⁄4 от всего пара приходящего к дефлегматору.
Если у вас узел отбора по пару, то вам не надо ничего регулировать, все сделали за вас. Открываем кран на полную.
Соотношение отбираемого спирта и флегмы устанавливается автоматически, за счет различных диаметров трубы и узла отбора.
В узле отбора диаметр меньше чем в основной трубе и поэтому туда заходит меньше паров.
В узел отбора по пару идет 1⁄4 часть от всех молекул приходящих в дефлегматор, остальное возвращается во флегму.
Как устанавливаем скорость струи для тела на узле отбора по жидкости.
Открываем кран на полную и за минуту набираем в ёмкость.
Потом крутим кран так, чтобы в отборе была 1⁄4 часть за минуту от набранной ранее емкости.
Подача 3⁄4 части от всего пара, во флегму условное количество.
Если у вас через дефлегматор проходит ледяная вода, то флегмы можно подавать меньше в колонну.
Если флегмы недостаточно или она тёплая, то насадка будет работать неэффективно, хвосты поднимутся выше в колонне. Зона перехода из хвостов и спирта будет больше.
Если нам нужен НДРФ, недоректификат, то можно подать меньше флегмы в колонну или охлаждение дефлегматора уменьшить. Насадка уже не будет работать на 100 % и пропустит ароматные хвосты в отбор.
Для получения НДРФ из ароматного спирт сырца или браги можно использовать одну царгу с насадкой, чтобы в колонне было меньше ее, а значит меньше теоретических тарелок, ароматные хвосты будут проходить сквозь нее.
На какой мощности нагрева нужно отбирать тело в колонне.
Все зависит от того, что вы хотите отбирать спирт или НДРФ.
Если у вас сильная насадка типа СПН и ее много, то нагрев куба ставим на уровень предзахлеба колонны. Сильная насадка не пропустит хвосты к узлу отбора.
Чем больше мощность нагрева куба, тем выше скорость отбора тела.
Если у вас слабая насадка, типа РПН, и вы хотите получить спирт, то нагрев куба не надо устанавливать на предзахлеб.
Меньше будет нагрев куба и спирт сырца, значит с меньшей мощностью молекулы полетят из него и насадке хватит сил отрезать хвосты.
Мощность нагрева куба устанавливаем экспериментально исходя из качества получаемого самогона, если в отбираемом теле есть присутствие хвостов, то мощность уменьшаем.
Как устанавливаем мощность нагрева на предзахлеб, прибавляем нагрев пока колонна не начнет захлебываться, в ней начнется бурление, колонна будет трястись.
Выключаем нагрев, ждем минуту, чтобы лишняя флегма стекла в куб.
Включаем нагрев, но с меньшей мощностью, если колонна опять захлебывается, то повторяем процесс.
Как наблюдаем за размером облака из спирта во время перегонки.
Хорошо если у вас есть дополнительное отверстие с датчиком температуры посередине колонны, в точке Б, тогда вы будете заранее знать, когда облако начнет уменьшаться.
Облако будет уменьшаться и пока оно сократиться и температура возрастет в точке А, у нас будет время принять решение.
Чтобы увеличить размер облака спирта, необходимо уменьшить скорость отбора, температура восстановиться в точке Б.
Я считаю, что слишком низко датчик температуры устанавливать не надо.
Если мы установим его в точке С, то температура на датчике может прыгать туда-сюда. Это будет говорить нам о том, что в трубу залетают хвосты из куба, но их обратно вышибают молекулы флегмы.
Повышение температуры в точке С нам скажет, что в трубу зашли хвосты, но сколько они еще будут идти до точки А, нам не известно.
Можно конечно экспериментально определить время подхода хвостов к точке Б.
Датчик в точке С слишком рано будет нам говорить о хвостах в трубе.
Как я управляю процессом отбора тела.
После того как мы разделаемся с головами, я смотрю на температуру в точке А и Б и запоминаю.
По ходу перегонки в точке Б температура будет падать, это облако спирта будет расти.
Отбираю тело из расчета 60% от АС.
60%-это базовое значение, до которого я не обращаю вообще на колонну внимания.
Как считаем общий Абсолютный Спирт, АС.
АС согласно определению, это этиловый спирт крепостью 100%. Исходя из этого в нем не может быть голов и хвостов.
Самогонщики начали называть АС, спирт с примесями, так и я буду тоже, для удобства.
Пример, у нас 30 литров спирт сырца крепостью 44%.
АС = Объем * Крепость
АС = 30 * 0.44 = 13.2 литра
Отбор тела = АС * 0.6 = 13.2 * 0.6 = 7.92 литра.
Значение отбора тела 60%, это предварительное значение. Я отбираю 8 литров спирта, меняю емкость и начинаю смотреть на датчик температуры в точке Б.
Температура должна вернуться к первоначальной, какую я приметил.
Это говорит нам о том, что облако тела сократилось, вернулось к исходному, в кубе стало меньше спирта.
Периодически смотрю за датчиком в точке Б, пока температура не возрастет на 0.1.
После того как температура на датчике поднимется, можно пойти дальше двумя путями.
Первый путь. Ничего не делаем.
Отбираем спирт в другую емкость, и ждем когда в точке А температура подрастет на 0.1 градус.
Как только там температура подростет, опять меняем емкость, собираем НДРФ.
Так наблюдая за температурой в точке А и Б мы меняем емкости для отбора, сортируем по качеству спирт.
Сортировку спирта продолжаем до появления запаха сивухи в струе.
Начинаем отбор хвостов.
Хвосты, а точнее предхвостье или задницы, я много не собираю. Беру их до явного запаха сивухи в струе или до быстрого роста температуры на датчиках.
Задницы отбираю отдельно. В общий спирт сырец не сливаю, потом как наберу объем, перегоняю его.
Второй путь. Уменьшаем скорость отбора, чтобы температура в точке Б, вернулась в исходную.
Продолжаем отбирать тело, уменьшая напор струи.
Доводим скорость отбора до приемлемой для нас.
Температура на датчике в точке Б поднялась на 0.1 градус, переходим к отбору НДРФ.
Потом открываем на всю и сливаем хвосты в отдельную емкость.
Второй метод более долгий, но более качественный.
Если нет датчика температуры в точке Б, то работаем по перепадам в точке А.